根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)可知,該方法的原理是硝酸鈀、硫酸鈀采用氫氧化鈉將其調(diào)節(jié)為弱堿性,使化合物中的鈀析出,上清液過離子小柱;而醋酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀則用氧彈燃燒預(yù)處理后,經(jīng)碳酸鈉/碳酸氫鈉溶液吸收后,離子色譜儀就能測定氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。故而,該試驗過程中需要氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉溶液、氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液等試劑以及配有電導(dǎo)檢測器的離子色譜儀和氧彈燃燒裝置?! ?..
7.取出氧彈,開啟排氣閥,緩慢排出燃燒廢氣后卸下彈蓋,仔細(xì)觀察彈筒和坩堝內(nèi)部。如有試樣燃燒不完全的跡象,試驗應(yīng)作廢。找出未燃燒完的點火絲,稱量(準(zhǔn)確至0.1mg),計算已燃燒點火絲在氧彈中放出的熱量。用蒸餾水沖洗彈內(nèi)各部分、排氣閥、坩堝內(nèi)外和燃燒殘渣。將全部洗滌液共約100mL收集在一只燒杯中,并用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定以測定所生成的硝酸。...
(2)樣品測定①揮發(fā)性有機(jī)鹵素的測定。若樣品中揮發(fā)性有機(jī)鹵素化合物的含量少于有機(jī)鹵素化合物總量的50%,該步驟可以忽略。?先將燃燒爐升溫,并保持在950 ℃ ± 10 ℃。連接內(nèi)裝3.00 ml硼砂吸收液的氣泡式吸收管于燃燒管出口端,用石棉布包裹連接處,防止結(jié)露。?...
當(dāng)水中苯、甲苯、環(huán)己烷和三氯甲烷等揮發(fā)性有機(jī)物含量較高時,宜用差減法測定;當(dāng)水中揮發(fā)性有機(jī)物含量較少而無機(jī)碳含量相對較高時,宜用直接法測定。...
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